備注:
A 電子天平顯示操作屏、秒表表面要蒙上透明不干膠帶-----可以讓它們多活幾年,切記:拆換膠帶時(shí)只能用酒精(高度白酒也行)擦去舊粘膠;
B 實(shí)驗(yàn)室既要通風(fēng)透氣,又不能有穿堂風(fēng)亂吹;在避風(fēng)處墻上鑿4個(gè)小洞,間隔20cm,深度5cm,口徑剛好夠小木棒插進(jìn)即可。
C 手電鉆攪拌器組成:300w手電鉆一只,攪拌桿是18-20cm長(zhǎng)、直徑5-8mm的不銹鋼桿; 頂端焊上寬度為8-10mm,厚度為0.5mm,直徑50-60mm的不銹鋼葉片(十字形),葉片擰轉(zhuǎn)約水平45度:方向控制“電鉆旋轉(zhuǎn)時(shí)向下推壓物料行進(jìn)”----有點(diǎn)像吊扇工作原理。 葉片外圍加焊一個(gè)不銹鋼護(hù)圈:防止物料飛濺和葉片打傷發(fā)泡杯子。
D 攪拌器清潔罐:大約1.5升的配有鐵蓋子的奶粉罐就可以,內(nèi)裝10cm高度的天那水(工業(yè)苯)、或DMF(二甲基甲酰胺)、或丙酮。 清潔罐子再放到塑料桶里(攪拌電鉆放入后不用害怕搞翻清潔罐)。 注意:不做試驗(yàn)時(shí),清潔罐一定要蓋緊,塑料桶最好也加蓋子,清潔溶劑都是揮發(fā)品,有損健康!
三、[取樣]
1、常規(guī)取樣法:對(duì)于聚醚、聚酯、異氰酸酯、液態(tài)助劑基本都可以從原料桶小蓋處取樣,開(kāi)啟工具:一把普通老虎鉗子足夠。 放倒原料大桶將小蓋處滾動(dòng)至最高位置處(如果桶里裝得太滿就墊一條長(zhǎng)木方子在桶底),使小蓋處打開(kāi)后盡量沒(méi)有料子流出。
用干凈碎軟紙擦凈桶蓋絲口處(水漬及銹污);取樣瓶口接插漏斗(漏斗于瓶口簡(jiǎn)要有空隙,沒(méi)有的話就墊根牙簽或細(xì)紙條,防止取樣時(shí)排氣不暢、回氣濺起料樣),小心翻動(dòng)桶體倒出原料液體 平穩(wěn)流進(jìn)試樣瓶。
也可以通過(guò)中轉(zhuǎn)杯取樣再倒入樣品瓶。
2、其他取樣法:(如取樣不多、物料太粘或桶堆間難挪開(kāi)位子) 打開(kāi)大桶蓋,用干凈的的棒子蘸取物料快速移懸至中轉(zhuǎn)杯上方滴落。
3、特殊取樣法:此法是特殊狀態(tài)下才用。 如懷疑某桶材料有分層、沉淀或物料不純。(此時(shí)料桶必須站立)
附件:必須動(dòng)用取樣玻璃管(簡(jiǎn)稱“取樣管”)----長(zhǎng)1m,直徑約2.5-3.0cm,中空,兩頭留有不大的孔洞。
用大拇指封堵住取樣管的一頭,另一頭伸入大桶中達(dá)到預(yù)定深度后松開(kāi)拇指排氣,這樣流入取樣管的物料就是該層面的。 靜止一下,再拇指堵住管子的上口,迅速提起取樣管轉(zhuǎn)移至中轉(zhuǎn)杯。
四、[好習(xí)慣的養(yǎng)成]
1、取樣后隨手用碎軟紙擦凈桶蓋絲紋口,特別是異氰酸酯(以下簡(jiǎn)稱“黑料”)類的連小蓋子都要擦干凈,免得下回開(kāi)啟困難。
2、黑料取樣漏斗用后就倒置扣在舊報(bào)紙上,難溶水物料漏斗也可以這么處理,以延長(zhǎng)壽命,----不怕,下回直接用。
3、易溶于水的物料漏斗、中轉(zhuǎn)杯順手洗干凈,漏斗水珠用軟紙擦拭干凈,漏斗管腔中用紙巾擰成細(xì)股條捅拭干凈。
4、灑落各處的料滴要擦洗干凈,樣品瓶口更應(yīng)該如此,估計(jì)大家一抓瓶子到處粘乎乎心里是不會(huì)愜意的。
5、試驗(yàn)臺(tái)面保持整潔,料樣標(biāo)簽寫(xiě)好(物料名稱、產(chǎn)地、批次、取樣時(shí)間)
五、[名詞統(tǒng)一]
所謂名詞,其實(shí)是“黑話”更貼切
1、黑、白料: 咱們這里黑料就是粗MDI或PAPI,白料是指組合料(聚醚、聚酯、硅油、水、催化劑、物理發(fā)泡劑等的混合體),
沒(méi)有物理發(fā)泡劑的叫“半組合”(全水發(fā)泡體系例外)。
黑白料比例是指黑料Vs白料的重量比;
2、攪拌時(shí)間:是指黑白料倒在一起開(kāi)動(dòng)攪拌器攪混發(fā)泡料至攪拌器離開(kāi)發(fā)泡料液面的時(shí)間。
3、乳白時(shí)間:開(kāi)啟攪拌至發(fā)泡料泛白并明顯有上升跡象之時(shí)間。
4、拉絲時(shí)間(也叫纖維時(shí)間):開(kāi)啟攪拌至發(fā)泡體用細(xì)條物來(lái)回捅戳,明顯可以拔拉出細(xì)絲時(shí)之時(shí)間。
5、不粘手時(shí)間:開(kāi)啟攪拌至發(fā)泡體正表面剛好可以用手指觸碰而不粘連之時(shí)間(如果泡體有斷裂現(xiàn)象,斷裂口處的不算數(shù))。
如果試驗(yàn)者嬌氣,也可以用光滑的塑料棒子代替手指敲碰泡體表面。粘在手指上的泡沫2分鐘之內(nèi)就可以用指甲刮剝下來(lái)。
6、自由泡密度:通常我們是指發(fā)泡體的芯密度。
7、塌泡:指發(fā)泡料攪拌后泡體生長(zhǎng)后坍塌之現(xiàn)象。
8、爛泡:指發(fā)泡料攪拌后泡體生長(zhǎng)中表面有“炸泡”現(xiàn)象及發(fā)泡體成型后剖面泡孔明顯變粗或豎直剖面明顯出現(xiàn)區(qū)域性泡孔尺寸結(jié)構(gòu)異常之現(xiàn)象。
9、燒心:指發(fā)泡體剖面越接近幾何中心泡體越黃(甚至是黑色)之現(xiàn)象。
10、開(kāi)孔:正常硬泡泡孔結(jié)構(gòu)是“封閉型泡囊聚集體”,如果這些泡囊壁穿孔連通,氣體可以自由通過(guò)則叫“開(kāi)孔”。
六、[配樣]
1。
概念統(tǒng)一: 以后我們講到配樣、配料都統(tǒng)一口徑
①聚醚、聚酯、植物油及其改良品等多元醇類歸算為100,叫做“主份”
②硅油、小分子交聯(lián)擴(kuò)鏈劑、水、催化劑、穩(wěn)定劑等各多少統(tǒng)稱為“小料”
③“100+小料”為半組合量,
④物理發(fā)泡劑m%是指“相對(duì)于半組合的m%”, 也就是實(shí)際投放量=半組合量 × m%
⑤“半組合量+物理發(fā)泡劑實(shí)際投放量”為組合料量
⑥阻燃劑(或粉劑)y%是指“相對(duì)于組合料量的y%”,也就是實(shí)際投放量=組合料量 × y%
2。 如果條件允許的話,實(shí)驗(yàn)室要用空調(diào)恒定室溫。條件簡(jiǎn)陋無(wú)法控溫的就盡量挑在氣溫變化較小的時(shí)段實(shí)驗(yàn)(如陰天、無(wú)風(fēng)日、傍晚)
3。 準(zhǔn)備工作:打開(kāi)電子天平預(yù)熱至少10分鐘。 所有這類天平都要預(yù)熱,特別是開(kāi)通后的前兩分鐘,可以看到視屏數(shù)字不斷縮減。 一定要“去皮除
零”一分鐘后屏顯依舊是“0.00”才能執(zhí)行稱量。
4。某些小料用量極少(比如有機(jī)錫)已超出電子靈敏感應(yīng)范疇的就提前測(cè)定“每滴重量”,轉(zhuǎn)而控制“滴數(shù)”(比如朝一個(gè)空燒杯中滴上20滴
該物料測(cè)總重÷20, 注意:此前滴管外邊事先用軟紙擦凈,擠壓乳膠頭的力度把握好,整個(gè)滴管一定豎直,使每滴掉落的時(shí)間間隔趨于一致。實(shí)際配料時(shí)也要同等操作條件執(zhí)行。 不信就試試:滴管豎直與傾斜45度滴出來(lái)的“滴重”肯定是后邊的重)
5。設(shè)計(jì)配方、草擬配單(“原料基礎(chǔ)百分?jǐn)?shù)配方”和“實(shí)際投放稱量數(shù)配單”-----特別是初級(jí)入門的,稱量控制不準(zhǔn)確不要緊,那就“配方
”×3列成“配單”,照譜炒菜將誤差降到最低。
6。稱量:
①電子天平托盤中心處放上配料瓶子,去皮歸零,先稱小料;(原因很簡(jiǎn)單,天平載重越沉,靈敏度越低。小料量小影響大,必須先
來(lái))
②去皮歸零,稱量100的“主份”;
③去皮歸零,稱量阻燃劑等;(如配方中有的話)
④去皮歸零,通過(guò)專用小漏斗倒加物理發(fā)泡劑,千萬(wàn)注意:大約還有7-8克差數(shù)時(shí)丟開(kāi)漏斗,取長(zhǎng)嘴膠頭滴管從發(fā)泡劑瓶中直接吸取141B等發(fā)泡劑捏擠注入配料瓶中(可事先在發(fā)泡劑瓶中多吸捏幾下,把吸管降降溫就不會(huì)“不捏自流”了,另外,盡量把發(fā)泡劑瓶口靠近組合料瓶口)
⑤蓋擰上瓶蓋,上下用力震蕩搖勻組合料。
提醒:設(shè)計(jì)配單時(shí)一定要事先考慮組合料瓶子最終“空余空間”,要是滿滿一瓶料子神仙都搖不勻的。
好習(xí)慣:每加完一種原料,立即在“配單”上畫(huà)掉。
稱量過(guò)程中,隨手擦凈各用過(guò)的試樣瓶口。
七、[常規(guī)保溫、填充料發(fā)泡]
1。建議: 如果條件允許,實(shí)驗(yàn)室盡量裝空調(diào)控制室溫(一般25℃),無(wú)法控溫的盡量把實(shí)驗(yàn)安排在氣溫變化較小的時(shí)段(下午等),或更貼近配好的組合料使用現(xiàn)場(chǎng)溫控狀態(tài),多數(shù)情況下,實(shí)驗(yàn)室裝上吊頂情況就好得多。 如涉及到“對(duì)比實(shí)驗(yàn)”,盡量在較短時(shí)間內(nèi)按同一操作步驟執(zhí)行“連續(xù)”發(fā)泡。
2。發(fā)泡前準(zhǔn)備工作:
將發(fā)泡杯清理干凈(用裁紙刀刮凈發(fā)泡杯內(nèi)壁,用螺絲刀刮松杯底,再用舊報(bào)紙窩成團(tuán)擰擦杯內(nèi)除去毛渣渣,特別是杯口處,要平整)
打開(kāi)“清潔罐”鐵蓋,地上攤開(kāi)一張舊報(bào)紙,放上已撐開(kāi)的塑料袋、細(xì)木棒、秒表、螺絲刀、電鉆攪拌器 (前面這六樣?xùn)|西在“觸手可及”的范圍內(nèi),小心:塑料袋要雙手抖開(kāi),別用嘴去吹開(kāi),一點(diǎn)點(diǎn)口水星子就會(huì)造成發(fā)泡體表面有不小的“白斑”)
3、白料稱量: 發(fā)泡杯放在砝碼天平上,調(diào)平,加上預(yù)計(jì)白料的重量砝碼,向杯中傾倒白料,直至天平平衡。(可用另一空閑手指點(diǎn)壓天平判斷是否快到“目標(biāo)重量”),用溫度計(jì)測(cè)料溫。
4、加黑料: 黑料測(cè)溫,天平加上預(yù)設(shè)黑料的砝碼重量,向杯中傾倒黑料,直至平衡。(空閑手中抓片軟紙,手指點(diǎn)壓天平預(yù)先判斷“終點(diǎn)距離”,加倒黑料過(guò)程盡量快速完成),隨手用軟紙擦抹黑料瓶口一下放下,空出兩手,左手端發(fā)泡杯蹲下。
5、發(fā)泡控制: 右手手握攪拌器放進(jìn)發(fā)泡杯,左手按啟秒表后迅速縮回捉穩(wěn)發(fā)泡杯,右手食指同時(shí)扣緊電鉆開(kāi)關(guān)開(kāi)始攪拌。(由于黑料密度大沉在杯底,發(fā)泡杯壁上剛開(kāi)始濺上的多是白料)左右手配合快速變換杯子傾斜角度和攪拌頭深淺進(jìn)退-----使杯壁上的濺料也被攪入“大部隊(duì)”。
同時(shí)不時(shí)瞟一眼秒表是否走至“攪拌時(shí)間”, 到點(diǎn)后, 右手將攪拌頭剛剛好提離液面并松開(kāi)食指, 利用電鉆慣力空轉(zhuǎn)1秒, 放下杯子, 攪拌頭浸入清潔罐不再理會(huì),盯緊發(fā)泡液面.
測(cè)“乳白時(shí)間”后,左手拉塑料袋一耳,右手端發(fā)泡杯將發(fā)泡料倒進(jìn)塑料袋(別倒得太“完”,留一些); 放下杯子,抓起小木棒穿過(guò)第一袋耳,再拉第二袋耳穿在棒子上,找平,將塑料袋提離地面; 拿螺絲刀測(cè)拉絲時(shí)間;測(cè)不粘手時(shí)間。然后將木棒插到墻上小孔中,讓泡沫體自己“熟化”去。
6、善后處理: 發(fā)泡完畢后 將攪拌器晃蕩幾下后提離清潔劑液面,開(kāi)動(dòng)攪拌甩干攪拌頭(5秒足夠),撿起發(fā)泡杯等物。蓋好黑白料瓶等等
注意及說(shuō)明:這個(gè)實(shí)驗(yàn)方法步驟是針對(duì)自由泡密度小于40kg/m3、乳白時(shí)間6秒以上的保溫、填充料的
初學(xué)者可以一開(kāi)始拿水來(lái)發(fā)泡攪拌實(shí)戰(zhàn)演習(xí),最好玩順了再去執(zhí)行發(fā)泡
八、[高密度試驗(yàn)]
密度〉40kg/m3的正常步驟同“七”,只是攪拌時(shí)間適當(dāng)延長(zhǎng)至8-10秒,另外,攪拌結(jié)束倒完發(fā)泡料后杯子要“躺下”放,并在測(cè)完不粘手時(shí)間后盡快挑出杯中殘留泡體(硬了之后不好清理),塑料袋中的泡體要趁熱切割開(kāi)
九、[快料試驗(yàn)]
不粘手時(shí)間在40秒之內(nèi)的執(zhí)行如下細(xì)節(jié):攪拌3秒,黑白料各40-50g(多了攪拌不及),攪拌后快速移走攪拌頭,發(fā)泡料就在杯子里自由上長(zhǎng)直至結(jié)束。
十、[密度測(cè)量]
基本執(zhí)行“排水法”就可以:切割一塊芯部的泡體(矮圓柱形,大約100-200cm3),先稱重G,塑料量杯裝約300ml水,放電子天平上去皮置零,用刀片插住泡體將它按浸在水中(完全浸下去又不能壓到杯底),讀取電子天平顯數(shù)V,G/V就是泡體芯密度值。
如果泡體是開(kāi)孔型的,就只能練刀功:將泡體切割成方形體,稱重、量尺寸算體積.
十一、[泡體基本判斷、抗低溫收縮性判斷]
發(fā)泡15min后去捏發(fā)泡體邊角,看粉脆情況。
倒進(jìn)塑料袋中的發(fā)泡體平掛30min內(nèi)如果沒(méi)有異常(外表水平方向有收縮褶皺紋的肯定不過(guò)關(guān),上下垂直方向有收縮紋的也危險(xiǎn)),就將它放空調(diào)房去吹涼風(fēng)(20℃以下,氣溫低時(shí)就在外邊放)一天,杯中的殘留泡體同樣“存放以觀后效”。 泡體可以切成規(guī)則方形量好尺寸丟冰柜里深冷24hr,看尺寸變化情況。特別是杯中殘留物,如果它都沒(méi)有收縮變化,基本上算是成功了。
補(bǔ)充:如果剛開(kāi)始做實(shí)驗(yàn),黑料倒加把控不準(zhǔn),可以動(dòng)用一次性小杯周轉(zhuǎn):比如要加80g黑料,那就在周轉(zhuǎn)杯中預(yù)稱83-85g,再用周轉(zhuǎn)杯向發(fā)泡杯中傾倒黑料————大不了就是多倒區(qū)區(qū)幾克而已,