日前，中國(guó)石化北京化工研究院（簡(jiǎn)稱“北化院”）天津科學(xué)試驗(yàn)基地在濱海新區(qū)開(kāi)工。該項(xiàng)目是中國(guó)石化打造“世界領(lǐng)先潔凈能源化工公司”的戰(zhàn)略部署，也是天津石化建設(shè)世界領(lǐng)先技術(shù)先導(dǎo)型煉化一體化基地的重要依托，建成后將成為目前全球體量最大、研究領(lǐng)域覆蓋最全面的化工材料中試基地。
北化院是我國(guó)最早從事石油化工綜合性研究、具有世界一流水平的專(zhuān)業(yè)科研機(jī)構(gòu)。作為中國(guó)石化駐津煉化企業(yè)，天津石化主動(dòng)融入京津冀協(xié)同發(fā)展戰(zhàn)略，緊扣天津打造全國(guó)先進(jìn)制造研發(fā)基地功能定位，錨定“打造中國(guó)石化高端新材料技術(shù)研發(fā)基地”發(fā)展定位，實(shí)施產(chǎn)業(yè)賦能、優(yōu)勢(shì)再造。
基于此，雙方深化科研領(lǐng)域務(wù)實(shí)合作，院企攜手共建創(chuàng)新聯(lián)合體，依托天津基地這個(gè)“創(chuàng)新驅(qū)動(dòng)戰(zhàn)略支點(diǎn)”，合力打造“前廠后院”產(chǎn)研結(jié)合新形態(tài)，為全行業(yè)提供孵育成熟技術(shù)的試驗(yàn)場(chǎng)，助力中國(guó)石化合成材料產(chǎn)業(yè)鏈、價(jià)值鏈邁向中高端，推動(dòng)天津石化加快成為中國(guó)石化新的效益增長(zhǎng)極、拉動(dòng)區(qū)域經(jīng)濟(jì)發(fā)展的新引擎。
北化院天津科學(xué)試驗(yàn)基地緊鄰天津石化廠區(qū)，計(jì)劃分兩期建設(shè)，一期重點(diǎn)建設(shè)聚烯烴中試中心，包括10套聚烯烴聚合中試裝置、3套聚烯烴催化劑中試裝置、1套特種彈性體中試裝置；二期建設(shè)包含化工過(guò)程強(qiáng)化中心、乙烯技術(shù)中心、精細(xì)化工技術(shù)中心、環(huán)保技術(shù)中心等。按照工期，預(yù)計(jì)到2022年，一期工程主體設(shè)施將投入使用。
化工材料中試是什么意思
小試，放大實(shí)驗(yàn)和中試生產(chǎn)三者是相互聯(lián)系非常密切的三個(gè)部分。三者的反應(yīng)都是同一個(gè)反應(yīng)，也就是說(shuō)它們的反應(yīng)原理是一致的。但是在細(xì)微操作上，三者總是有著或多或少的區(qū)別。
很多反應(yīng)稍微一經(jīng)放大就容易出現(xiàn)這樣那樣的問(wèn)題。其實(shí)并非它們反應(yīng)的過(guò)程出現(xiàn)了什么問(wèn)題，而是在反應(yīng)的處理上兩者應(yīng)該有著細(xì)微的差別。很多老師或者工程師在放大的時(shí)候從200ml的反應(yīng)瓶放大到500ml的反應(yīng)瓶中的時(shí)候，總是出現(xiàn)反應(yīng)收率下降或者反應(yīng)的溫度區(qū)間跟原來(lái)的區(qū)間稍微有些差別。
其實(shí)這些差別也算不得是什么差別，只是在不同的空間內(nèi)，該反應(yīng)的傳質(zhì)傳熱空間不同而已。由于空間有了細(xì)微的差別，導(dǎo)致在細(xì)致的操作中，相同的操作實(shí)際上也就有了細(xì)微的差別，而這個(gè)差別就導(dǎo)致了我們常見(jiàn)的收率下降和溫度區(qū)間的變化問(wèn)題。只要我們能夠?qū)⑦@個(gè)問(wèn)題仔細(xì)的分析清楚，這個(gè)問(wèn)題也就不是問(wèn)題了。
放大實(shí)驗(yàn)和中試生產(chǎn)稍微有些不同，因?yàn)閮烧叩幕A(chǔ)是都是小試的放大，不過(guò)由于放大的倍數(shù)和區(qū)間不同，導(dǎo)致兩者表現(xiàn)出來(lái)的東西也就不同。這也就是相同的積分元在不同的積分區(qū)間積分出來(lái)的不同結(jié)果而已。我們只要明了這個(gè)積分元在不同積分區(qū)間的不同特性就能夠得出積分的變化趨勢(shì)，從而調(diào)整各個(gè)因素使積分向我們需要的方向轉(zhuǎn)化。
總之，三者的聯(lián)系就是同一個(gè)積分元在不同積分區(qū)間積分的結(jié)果。
貫穿三者的同一主線就是主反應(yīng)過(guò)程。
當(dāng)反應(yīng)被放大時(shí)，由于空間的增大，導(dǎo)致物料的傳輸空間增大，也就是反應(yīng)物分子的活動(dòng)空間變大了，導(dǎo)致在反應(yīng)一旦開(kāi)始進(jìn)行后，參加反應(yīng)的分子碰撞的幾率就開(kāi)始變小，這是個(gè)概率學(xué)問(wèn)題，因而放大反應(yīng)在與實(shí)驗(yàn)室相同的時(shí)間內(nèi)是反應(yīng)不到相同的轉(zhuǎn)化率的，因此我們需要延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間來(lái)使反應(yīng)進(jìn)行的更加徹底，但是當(dāng)反應(yīng)受動(dòng)力學(xué)控制時(shí)，我們很容易遇到即使反應(yīng)很長(zhǎng)時(shí)間也不能使得反應(yīng)更進(jìn)一步的進(jìn)行，因此我們需要采取一些手段來(lái)使得我們的物料濃度變得更大一些，以使反應(yīng)更進(jìn)一步進(jìn)行，如回流或蒸出部分溶劑等操作。
同時(shí)，由于空間的增大，導(dǎo)致熱量的傳輸開(kāi)始變慢，因?yàn)樵趯?shí)驗(yàn)室時(shí)，物料量比較少，而與外界的加熱設(shè)施接觸比較緊湊，因而熱量的傳輸比較快，只要控制得當(dāng)，基本不會(huì)出現(xiàn)物料溫度暴漲或者暴跌的情況，從而出現(xiàn)影響產(chǎn)品質(zhì)量甚至于產(chǎn)品收率都要受很大影響的狀況。在這種情況下，生產(chǎn)，中試和實(shí)驗(yàn)室各自的處理技巧都是不一樣的，因此當(dāng)我們?cè)谏a(chǎn)上采用和實(shí)驗(yàn)室相同的操作時(shí)，很容易出現(xiàn)這樣或者那樣的狀況，這是由于各自的熱量傳輸不一樣造成的。
例如：放熱比較劇烈的反應(yīng)，在實(shí)驗(yàn)室我們可以采取冰水浴等手段來(lái)保持溫度平衡，但到了中試生產(chǎn)時(shí)，我們一般采取的方式加入惰性溶劑作為熱的載體，來(lái)延緩溫度的急劇上升?；蛘卟扇〉渭拥姆绞絹?lái)控制單位時(shí)間內(nèi)熱量的放出，保持溫度的穩(wěn)定。
中試是實(shí)驗(yàn)室小試的初步放大，是小型生產(chǎn)的初步嘗試。是從研發(fā)到生產(chǎn)過(guò)程中最為重要的環(huán)節(jié)，許多非常有價(jià)值的項(xiàng)目都是倒在這一步上。中試的目的為進(jìn)一步生產(chǎn)提供可靠的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，并在過(guò)程中對(duì)工藝進(jìn)行進(jìn)一步的修正，將其不適合工業(yè)的部分進(jìn)行淘汰，進(jìn)而開(kāi)發(fā)出適合生產(chǎn)的工藝。
因此很大一部分人就根據(jù)經(jīng)驗(yàn)自以為是地覺(jué)得中試就是根據(jù)新的（生產(chǎn)）條件，研究和開(kāi)發(fā)新的工藝參數(shù)。這種看法稍微有些偏頗，我們中試的目的，其實(shí)是在新的條件下，研究通過(guò)何種手段才能達(dá)到或者接近實(shí)驗(yàn)室同一條件，而不是直接尋求新的條件。實(shí)驗(yàn)室，中試和生產(chǎn)三者追求的反應(yīng)條件應(yīng)該是一樣的，或者幾乎是一樣的，因?yàn)榇蟛糠址磻?yīng)的條件還是比較寬的，只要在反應(yīng)區(qū)間內(nèi)，反應(yīng)就基本上得到差不多的結(jié)果。
所以說(shuō)三者追求的條件其實(shí)是一致的，但是由于三者的環(huán)境略有不同，因而實(shí)施達(dá)到結(jié)果的手段略微有些不同而已。
小試與中試不僅僅在于投料量的多少、以及所用設(shè)備的大小之上，兩者是要完成不同時(shí)段的不同任務(wù)。小試主要從事探索、開(kāi)發(fā)性的工作，化學(xué)小試解決了所定課題的反應(yīng)、分離過(guò)程和所涉及物料的分析認(rèn)定，拿出合格試樣，且收率等經(jīng)濟(jì)技術(shù)指標(biāo)達(dá)到預(yù)期要求，就可告一段落，轉(zhuǎn)入中試階段。
中試過(guò)程要解決的問(wèn)題是：如何釆用工業(yè)手段、裝備，完成小試的全流程，并基本達(dá)到小試的各項(xiàng)經(jīng)濟(jì)技術(shù)指標(biāo)，當(dāng)然規(guī)模也擴(kuò)大了。該過(guò)程也不乏創(chuàng)新、發(fā)明的內(nèi)容。如：小試中將一種物料從一個(gè)容器定量的移入另一器皿，往往小試與中試的區(qū)分是舉手之勞，但在中試中就要解決選用何種類(lèi)型、何種規(guī)格、何種材質(zhì)的泵，采用何種計(jì)量方式，以及所涉及的安全、環(huán)保、防腐等一系列問(wèn)題，這就不是簡(jiǎn)單的放大了，有時(shí)要解決此類(lèi)問(wèn)題也頗令人傷腦筋，甚至很難達(dá)到滿意的結(jié)果，中試就是要解決諸如此類(lèi)的釆用工業(yè)裝置與手段過(guò)程中所碰到的問(wèn)題；
不僅包含小試中非常注意的物料衡算，也包括小試中不大在意的熱量、動(dòng)量的衡算問(wèn)題……為進(jìn)一步擴(kuò)大規(guī)模，實(shí)現(xiàn)真正工業(yè)意義的經(jīng)濟(jì)規(guī)模的大生產(chǎn)提供可靠的流程手段及數(shù)據(jù)基礎(chǔ)。
中試放大經(jīng)驗(yàn)總結(jié)
中間實(shí)驗(yàn)階段是進(jìn)一步研究在一定規(guī)模的裝置中各步化學(xué)反應(yīng)條件的變化規(guī)律，并解決實(shí)驗(yàn)室中所不能解決或發(fā)現(xiàn)的問(wèn)題。雖然化學(xué)反應(yīng)的本質(zhì)不會(huì)因?qū)嶒?yàn)生產(chǎn)的不同而改變，但各步化學(xué)反應(yīng)的最佳反應(yīng)工藝條件，則可能隨實(shí)驗(yàn)規(guī)模和設(shè)備等外部條件的不同而改變。因此，中試放大很重要。
實(shí)驗(yàn)進(jìn)行到什么階段才進(jìn)行中試呢？至少要具備下列的條件：
1.小試收率穩(wěn)定，產(chǎn)品質(zhì)量可靠；
2.操作條件已經(jīng)確定，產(chǎn)品，中間體和原料的分析檢驗(yàn)方法已確定；
3.某些設(shè)備，管道材質(zhì)的耐腐蝕實(shí)驗(yàn)已經(jīng)進(jìn)行，并有所需的一般設(shè)備；
4.進(jìn)行了物料衡算。三廢問(wèn)題已有初步的處理方法；
5.已提出原材料的規(guī)格和單耗數(shù)量；
6.已提出安全生產(chǎn)的要求。
中試放大的方法
經(jīng)驗(yàn)放大法：主要是憑借經(jīng)驗(yàn)通過(guò)逐級(jí)放大(小試裝置－中間裝置－中型裝置－大型裝置)來(lái)摸索反應(yīng)器的特征。
相似放大法：主要是應(yīng)用相似原理進(jìn)行放大。此法有一定局限性，只適用于物理過(guò)程放大。而不適用于化學(xué)過(guò)程的放大。
數(shù)學(xué)模擬放大法：是應(yīng)用計(jì)算機(jī)技術(shù)的放大法，它是今后發(fā)展的方向。
此外，微型中間裝置的發(fā)展也很迅速，即采用微型中間裝置替代大型中間裝置，為工業(yè)化裝置提供精確的設(shè)計(jì)數(shù)據(jù)。其優(yōu)點(diǎn)是費(fèi)用低廉，建設(shè)快。
中試放大階段的任務(wù)
主要有以下十點(diǎn)，實(shí)踐中可以根據(jù)不同情況，分清主次，有計(jì)劃有組織地進(jìn)行。
1、工藝路線和單元反應(yīng)操作方法的最終確定。特別當(dāng)原來(lái)選定的路線和單元反應(yīng)方法在中試放大階段暴露出難以解決的重大問(wèn)題時(shí)，應(yīng)重新選擇其他路線，再按新路線進(jìn)行中試放大。
2、設(shè)備材質(zhì)和型號(hào)的選擇。對(duì)于接觸腐蝕性物料的設(shè)備材質(zhì)的選擇問(wèn)題尤應(yīng)注意。
3、攪拌器型式和攪拌速度的考察。反應(yīng)很多是非均相的，且反應(yīng)熱效應(yīng)較大。在小試時(shí)由于物料體積小，攪拌效果好，傳熱傳質(zhì)問(wèn)題不明顯，但在中試放大時(shí)必須根據(jù)物料性質(zhì)和反應(yīng)特點(diǎn)，注意攪拌型式和攪拌速度對(duì)反應(yīng)的影響規(guī)律，以便選擇合乎要求的攪拌器和確定適用的攪拌速度。
4、反應(yīng)條件的進(jìn)一步研究。室驗(yàn)室階段獲得的最佳反應(yīng)條件不一定完全符合中試放大的要求，為此，應(yīng)就其中主要的影響因素，如加料速度，攪拌效果，反應(yīng)器的傳熱面積與傳熱系數(shù)以及制冷劑等因素，進(jìn)行深入研究，以便掌握其在中間裝置中的變化規(guī)律。得到更適用的反應(yīng)條件。
5、工藝流程和操作方法的確定。要考慮使反應(yīng)和后處理操作方法適用工業(yè)生產(chǎn)的要求。特別注意縮短工序，簡(jiǎn)化操作，提高勞動(dòng)生產(chǎn)率。從而最終確定生產(chǎn)工藝流程和操作方法。
6、進(jìn)行物料衡算。當(dāng)各步反應(yīng)條件和操作方法確定后，就應(yīng)該就一些收率低，副產(chǎn)物多和三廢較多的反應(yīng)進(jìn)行物料衡算。反應(yīng)產(chǎn)品和其它產(chǎn)物的重量總和等于反應(yīng)前各個(gè)物料投量量的總和是物料衡算必須達(dá)到的精確程度。以便為解決薄弱環(huán)節(jié)。挖潛節(jié)能，提高效率，回收副產(chǎn)物并綜合利用以及防治三廢提供數(shù)據(jù)。對(duì)無(wú)分析方法的化學(xué)成分要進(jìn)行分析方法的研究。
7、原材料、中間體的物理性質(zhì)和化工常數(shù)的測(cè)定。為了解決生產(chǎn)工藝和安全措施中的問(wèn)題，必須測(cè)定某些物料的性質(zhì)和化工常數(shù)，如比熱，黏度，爆炸極限等。
8、原材料中間體質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制訂。小試中質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)有欠完善的要根據(jù)中試實(shí)驗(yàn)進(jìn)行修訂和完善。
9、消耗定額，原材料成本，操作工時(shí)與生產(chǎn)周期等的確定。在中試研究總結(jié)報(bào)告的基礎(chǔ)上，可以進(jìn)行基建設(shè)計(jì)，制訂型號(hào)設(shè)備的選購(gòu)計(jì)劃。進(jìn)行非定型設(shè)備的設(shè)計(jì)制造，按照施工圖進(jìn)行生產(chǎn)車(chē)間的廠房建筑和設(shè)備安裝。在全部生產(chǎn)設(shè)備和輔助設(shè)備安裝完畢。如試產(chǎn)合格和短期試產(chǎn)穩(wěn)定即可制訂工藝規(guī)程，交付生產(chǎn)。
10、從實(shí)驗(yàn)室研究至中試生產(chǎn)。
研究確定一條最佳合成工藝路線
1、一個(gè)化合物往往可以用不同的路線和方法合成，實(shí)驗(yàn)室最初采用的路線和方法不一定是最佳者，當(dāng)時(shí)對(duì)反應(yīng)條件，儀器設(shè)備，原材料來(lái)源等考察不多，對(duì)產(chǎn)率也不作過(guò)高要求，但這些對(duì)工業(yè)生產(chǎn)卻十分重要，應(yīng)通過(guò)小試研究改掉那些不符合工業(yè)生產(chǎn)的合成步驟和方法。一條比較成熟的合成工藝路線應(yīng)該是：合成步驟短，總產(chǎn)率高，設(shè)備技術(shù)條件和工藝流程簡(jiǎn)單，原材料來(lái)源充裕而且便宜。
2、用工業(yè)級(jí)原料代替化學(xué)試劑。實(shí)驗(yàn)室小量合成時(shí)，常用試劑規(guī)格的原料和溶劑，不僅價(jià)格昂貴，也不可能有大量供應(yīng)。大規(guī)模生產(chǎn)應(yīng)盡量采用化工原料和工業(yè)級(jí)溶劑。小試階段應(yīng)探明，用工業(yè)級(jí)原料和溶劑對(duì)反應(yīng)有無(wú)干擾，對(duì)產(chǎn)品的產(chǎn)率和質(zhì)量有無(wú)影響。通過(guò)小試研究找出適合于用工業(yè)級(jí)原料生產(chǎn)的最佳反應(yīng)條件和處理方法，達(dá)到價(jià)廉、優(yōu)質(zhì)和高產(chǎn)。
3、原料和溶劑的回收套用。合成反應(yīng)一般要用大量溶劑，多數(shù)情況下反應(yīng)前后溶劑沒(méi)有明顯變化，可直接回收套用。有時(shí)溶劑中可能含有反應(yīng)副產(chǎn)物，反應(yīng)不完全的剩余原料，揮發(fā)性雜質(zhì)，或溶劑的濃度改變，應(yīng)通過(guò)小試研究找出回收處理的辦法，并以數(shù)據(jù)說(shuō)明，用回收的原料和溶劑不影響產(chǎn)品的質(zhì)量。原料和溶劑的回收套用，不僅能降低成本，而且有利于三廢處理和環(huán)境衛(wèi)生。
4、安全生產(chǎn)和環(huán)境衛(wèi)生。安全對(duì)工業(yè)生產(chǎn)至關(guān)重要，應(yīng)通過(guò)小試研究盡量去掉有毒物質(zhì)和有害氣體參加的合成反應(yīng)；避免采用易燃、易爆的危險(xiǎn)操作，實(shí)屬必要，一時(shí)又不能解決，應(yīng)找出相應(yīng)的防護(hù)措施。盡量不用毒性大的有機(jī)溶劑，尋找性質(zhì)相似而毒性小的溶劑代替。
中試生產(chǎn)階段
中試生產(chǎn)是從實(shí)驗(yàn)室過(guò)渡到工業(yè)生產(chǎn)必不可少的重要環(huán)節(jié)，是二者之間的橋粱。中試生產(chǎn)是小試的擴(kuò)大，是工業(yè)生產(chǎn)的縮影，應(yīng)在工廠或?qū)ｉT(mén)的中試車(chē)間進(jìn)行。中試生產(chǎn)的主要任務(wù)是：
1、考核小試提供的合成工藝路線，在工藝條件、設(shè)備、原材料等方面是否有特殊要求，是否適合于工業(yè)生產(chǎn)；
2、驗(yàn)證小試提供的合成工藝路線，是否成熟、合理，主要經(jīng)濟(jì)技術(shù)指標(biāo)是否接近生產(chǎn)要求；
3、在放大中試研究過(guò)程中，進(jìn)一步考核和完善工藝路線，對(duì)每一反應(yīng)步驟和單元操作，均應(yīng)取得基本穩(wěn)定的數(shù)據(jù)；
4、根據(jù)中試研究的結(jié)果制訂或修訂中間體和成品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，以及分析鑒定方法；
5、制備中間體及成品的批次一般不少于3-5批，以便積累數(shù)據(jù)，完善中試生產(chǎn)資料；
6、根據(jù)原材料、動(dòng)力消耗和工時(shí)等，初步進(jìn)行經(jīng)濟(jì)技術(shù)指標(biāo)的核算，提出生產(chǎn)成本；
7、對(duì)各步物料進(jìn)行步規(guī)劃，提出回收套用和三廢處理的措施；
8、提出整個(gè)合成路線的工藝流程，各個(gè)單元操作的工藝規(guī)程，安全操作要求及制度。
設(shè)備的選擇和工藝管路的改造
1、根據(jù)小試的結(jié)果，在多功能、中試車(chē)間，對(duì)設(shè)備進(jìn)行選擇，首先應(yīng)考慮設(shè)備容量是否適宜，設(shè)備材質(zhì)、管路材質(zhì)與工藝介質(zhì)的適應(yīng)性，是否耐腐蝕，加熱、冷卻和攪拌速度是否符合要求。
2、物料輸送的方法（投料、出料、各步之間的流轉(zhuǎn)），如何防止跑料、凝固和堵塞等。
3、物料的計(jì)量和加料的方法，如滴加如何有效控制？
4、反應(yīng)有無(wú)氣體生成？會(huì)否沖料？如有必要，應(yīng)加氣液分離器，安裝回流管。
5、離心，壓濾等分離條件是否滿足？
根據(jù)以上情況和其他工藝要求，對(duì)設(shè)備，管路進(jìn)行適應(yīng)性改造。
中試放大與生產(chǎn)工藝規(guī)程
中試放大的目的是驗(yàn)證、復(fù)審和完善實(shí)驗(yàn)室工藝所研究確定的反應(yīng)條件，及研究選定的工業(yè)化生產(chǎn)設(shè)備結(jié)構(gòu)、材質(zhì)、安裝和車(chē)間布置等，為正式生產(chǎn)提供數(shù)據(jù)，以及物質(zhì)量和消耗等。
（一） 中試放大的研究?jī)?nèi)容
1、概述
工藝過(guò)程：在生產(chǎn)過(guò)程中凡直接關(guān)系到化學(xué)合成反應(yīng)或生物合成途徑的次序、條件（配料比、溫度、反應(yīng)時(shí)間、攪拌方式、后處理方法和精制條件等）統(tǒng)稱為工藝條件。其它過(guò)程則成為輔助過(guò)程。
2、中試放大的重要性
確定工藝路線后，每步化學(xué)合成反應(yīng)或生物合成反應(yīng)不會(huì)因小試、中試放大和大型生產(chǎn)條件不同而有明顯變化，但各步最佳工藝條件，則隨試驗(yàn)規(guī)模和設(shè)備等外部條件的不同而有可能需要調(diào)整。
3、中試放大的研究
① 生產(chǎn)工藝路線的復(fù)審
一般情況下，單元反應(yīng)的方法和生產(chǎn)工藝路線應(yīng)在實(shí)驗(yàn)室階段就基本選定。在中試放大階段，只是確定具體工藝操作和條件以適應(yīng)工業(yè)生產(chǎn)。但是當(dāng)選定的工藝路線和工藝過(guò)程，在中試放大時(shí)暴露出難以克服的重大問(wèn)題時(shí)，就需要復(fù)審實(shí)驗(yàn)室工藝路線，修正其工藝過(guò)程。
② 設(shè)備材質(zhì)與型式的選擇
開(kāi)始中試放大時(shí)應(yīng)考慮所需各種設(shè)備的材質(zhì)和型式，并考查是否合適，尤其應(yīng)注意接觸腐蝕性物料的設(shè)備材質(zhì)的選擇。
③ 攪拌器型式與攪拌速度的考查
在實(shí)驗(yàn)室中由于物料體積較小，攪拌效率好，傳熱、傳質(zhì)的問(wèn)題表現(xiàn)不明顯，但是在中試放大時(shí)，由于攪拌效率的影響，傳熱，傳質(zhì)的問(wèn)題就突出地暴露出來(lái)。因此，中試放大時(shí)必須根據(jù)物料性質(zhì)和反應(yīng)特點(diǎn)注意研究攪拌器的型式，考察攪拌速度對(duì)反應(yīng)規(guī)律的影響，特別是在固－液非均相反應(yīng)時(shí)，要選擇合乎反應(yīng)要求的攪拌器型式和適宜的攪拌速度。
④ 反應(yīng)條件的進(jìn)一步研究
實(shí)驗(yàn)室階段獲得的最佳反應(yīng)條件不一定能符合中試放大要求。應(yīng)該就其中的主要的影響因素，如放熱反應(yīng)中的加料速度，反應(yīng)罐的傳熱面積與傳熱系數(shù)，以及制冷劑等因素進(jìn)行深入的試驗(yàn)研究，掌握它們?cè)谥性囇b置中的變化規(guī)律，以得到更合適的反應(yīng)條件。
⑤ 工藝流程與操作方法的確定
在中試放大階段由于處理物料增加，因而又必要考慮使反應(yīng)與后處理的操作方法如何適應(yīng)工業(yè)生產(chǎn)的要求，特別要注意縮短工序、簡(jiǎn)化操作。
⑥ 原輔材料和中間體的質(zhì)量控制
（1）原輔材料、中間體的物理性質(zhì)和化工參數(shù)的測(cè)定。
（2）原輔材料、中間體質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制定。
（二）物料衡算
物料衡算是化工計(jì)算中最基本，也是最重要的內(nèi)容之一。它也是能量衡算的基礎(chǔ)。通過(guò)物料衡算，可深入分析生產(chǎn)過(guò)程，對(duì)生產(chǎn)全過(guò)程有定量了解，就可以知道原料消耗定額，揭示物料利用情況；了解產(chǎn)品收率是否達(dá)到最佳數(shù)值，設(shè)備生產(chǎn)能力還有多大潛力；各設(shè)備生產(chǎn)能力是否匹配等。
（1）物料衡算的理論基礎(chǔ)
物料衡算：是研究某一個(gè)體系內(nèi)進(jìn)、出物料及組成的變化，即物料平衡。所謂體系就是物料衡算的范圍，可以是一個(gè)設(shè)備或多個(gè)設(shè)備，可以是一個(gè)單元操作或整個(gè)化工過(guò)程。
物料衡算的理論基礎(chǔ)為質(zhì)量守恒定律：進(jìn)入反應(yīng)器的物料量－流出反應(yīng)器的物料量－反應(yīng)器中的轉(zhuǎn)化量＝反應(yīng)器中的積累量
在化學(xué)反應(yīng)系統(tǒng)中，物質(zhì)的轉(zhuǎn)化服從化學(xué)反應(yīng)規(guī)律，可以根據(jù)化學(xué)反應(yīng)方程式求出物質(zhì)轉(zhuǎn)化的定量關(guān)系。
（2）確定物料衡算的計(jì)算基準(zhǔn)及每年設(shè)備操作時(shí)間
物料衡算的基準(zhǔn)
通常采用的基準(zhǔn)有：
①以每批操作為基準(zhǔn)，適用于間歇操作設(shè)備、標(biāo)準(zhǔn)或定型設(shè)備的物料衡算。
②以單位時(shí)間為基準(zhǔn)，適用于連續(xù)操作設(shè)備的物料衡算。
③以每公斤產(chǎn)品為基準(zhǔn)，以確定原輔材料的消耗定額。
每年設(shè)備操作時(shí)間：車(chē)間每年設(shè)備正常開(kāi)工生產(chǎn)的天數(shù)一般以330天計(jì)算，其中余下的36天作為車(chē)間檢修時(shí)間。
收集有關(guān)計(jì)算數(shù)據(jù)和物料衡算步驟
① 收集有關(guān)計(jì)算數(shù)據(jù)：反應(yīng)物的配料比，原輔材料、半成品、成品及副產(chǎn)品等的濃度、純度或組成，車(chē)間總產(chǎn)率，階段產(chǎn)率，轉(zhuǎn)化率。
② 轉(zhuǎn)化率：對(duì)某一組分來(lái)說(shuō)，反應(yīng)物所消耗的物料量與投入反應(yīng)物料量之比簡(jiǎn)稱該組分的轉(zhuǎn)化率。一般以百分率表示。
③ 選擇性：各種主、副產(chǎn)物中，主產(chǎn)物所占分率。
④ 車(chē)間總收率：車(chē)間總收率為各個(gè)工序收率的乘積。
（3）物料計(jì)算的步驟
1）收集合計(jì)算所必需的基本數(shù)據(jù)。
2）列出化學(xué)反應(yīng)方程式，包括主反應(yīng)和副反應(yīng)；根據(jù)給定條件畫(huà)出流程簡(jiǎn)圖。
3）選擇物料計(jì)算的基準(zhǔn)
4）進(jìn)行物料衡算。
5）列出物料平衡表：①輸入與輸出的物料平衡表；②三廢排量表；③計(jì)算原輔材料消耗定額（kg）。
（三）生產(chǎn)工藝規(guī)程
一個(gè)產(chǎn)品可以采用幾種不同的生產(chǎn)工藝過(guò)程，但其中必有一種是在特定條件下最為合理、最為經(jīng)濟(jì)又最能保證產(chǎn)品重量的。人們把這種生產(chǎn)工藝過(guò)程的各項(xiàng)內(nèi)容寫(xiě)成文件形式即為生產(chǎn)工藝規(guī)程。
生產(chǎn)工藝規(guī)程是指導(dǎo)生產(chǎn)的重要文件，也是組織管理生產(chǎn)的基本依據(jù)；更是工廠企業(yè)的核心機(jī)密。先進(jìn)的生產(chǎn)工藝規(guī)程是工程技術(shù)人員、崗位工人和企業(yè)管理人員的集體創(chuàng)造，屬于知識(shí)產(chǎn)權(quán)的范疇，要積極組織申報(bào)專(zhuān)利，以保護(hù)發(fā)明者和企業(yè)的合法利益。
（1）生產(chǎn)工藝規(guī)程的主要作用：
①生產(chǎn)工藝規(guī)程是組織工業(yè)生產(chǎn)的指導(dǎo)性文件，生產(chǎn)的計(jì)劃、調(diào)度只有根據(jù)生產(chǎn)工藝規(guī)程安排，才能保持各個(gè)生產(chǎn)環(huán)節(jié)之間的相互協(xié)調(diào)，才能按計(jì)劃完成任務(wù)。
②生產(chǎn)工藝規(guī)程也是生產(chǎn)準(zhǔn)備工作的依據(jù)。
③生產(chǎn)工藝規(guī)程又是新建和擴(kuò)建生產(chǎn)車(chē)間或工廠的基本技術(shù)條件。
（2）制訂生產(chǎn)工藝規(guī)程的原始資料和基本內(nèi)容
制定生產(chǎn)工藝規(guī)程，需要下列原始資料和包括的基本內(nèi)容：
① 產(chǎn)品介紹：敘述產(chǎn)品規(guī)格、藥理作用等，包括名稱（商品名、化學(xué)名、英文名）；化學(xué)結(jié)構(gòu)式，分子式、分子量；性狀(物化性質(zhì))；質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)方法（鑒別方法，準(zhǔn)確的定量分析方法、雜質(zhì)檢查方法和雜質(zhì)最高限度檢驗(yàn)方法等）；藥理作用、毒副作用（不良反應(yīng)）、用途（適應(yīng)癥、用法）；包裝貯存。
② 化學(xué)反應(yīng)過(guò)程： 按化學(xué)合成或生物合成，分工序?qū)懗鲋鞣磻?yīng)、副反應(yīng)、輔助反應(yīng)（如催化劑的制備、副產(chǎn)物處理、回收套用等）及其反應(yīng)原理。還要包括反應(yīng)終點(diǎn)的控制方法和快速化驗(yàn)方法。
③ 生產(chǎn)工藝流程：以生產(chǎn)工藝過(guò)程中的化學(xué)反應(yīng)為中心，用圖解形式把冷卻、加熱、過(guò)濾、蒸餾、提取分離、中和、精制等物理化學(xué)過(guò)程加以描述。
④ 設(shè)備一覽表：崗位名稱，設(shè)備名稱，規(guī)格，數(shù)量（容積、性能），材質(zhì)，電機(jī)容量等。
⑤ 設(shè)備流程和設(shè)備檢修：設(shè)備流程圖是用設(shè)備示意圖的形式來(lái)表示生產(chǎn)過(guò)程中各設(shè)備的銜接關(guān)系。
⑥ 操作工時(shí)與生產(chǎn)周期：記敘各崗位中工序名稱、操作時(shí)間。
⑦ 原輔材料和中間體的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：按崗位名稱、原料名稱、分子式、分子量、規(guī)格項(xiàng)目等列表。
⑧ 生產(chǎn)工藝過(guò)程：配料比；工藝操作；主要工藝條件及其說(shuō)明；生產(chǎn)過(guò)程中的中間體及其理化性質(zhì)和反應(yīng)終點(diǎn)控制；后處理方法及收率等。
⑨ 生產(chǎn)技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo)：生產(chǎn)能力（年，月）；中間體、成品收率，分步收率和產(chǎn)品總收率，收率計(jì)算方法；勞動(dòng)生產(chǎn)率及成本；原輔材料及中間體消耗定額。
⑩ 技術(shù)安全與防火、防爆。
? 主要設(shè)備的使用與安全注意事項(xiàng)。
? 成品、中間體、原料檢驗(yàn)方法。
? 資源綜合利用和三廢處理
? 附錄（有關(guān)常數(shù)及計(jì)算公式等）
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